真空升华检测-检测仪器
检测项目
热失重特性检测:
- 动态升华速率:温度梯度0.5-10℃/min条件下的质量损失率(mg·cm⁻²·min⁻¹)
- 饱和蒸气压测定:10⁻⁷-10⁻²Pa量程精度(参照ASTM E1785-16)
- 表观活化能计算:基于Arrhenius方程拟合偏差±5kJ/mol
- 逸出气体质谱检测:m/z 1-500全谱扫描(分辨率0.5amu)
- 分压比测定:主成分与杂质分压比≥10⁴(如C₆₀/C₇₀)
- 起始升华温度:±0.5℃重复精度(ISO 11358-1:2022)
- 分解温度判定:失重突变点温度偏差≤2℃
- 原位XRD分析:2θ角范围5-80°(Cu-Kα辐射)
- 晶格参数变化:Δa/a₀≤0.1%
- 台阶流密度:AFM扫描10×10μm²区域内阶梯高度≥0.5nm
- 表面粗糙度:Ra值变化率监测(GB/T 3505-2020)
- 扩散系数测定:Knudsen池法误差±8%
- 界面阻抗:电极法阻抗谱测试(频率10mHz-1MHz)
- 升华焓:Clausius-Clapeyron方程计算值(精度±0.5kJ/mol)
- 相变熵:ΔS≥85J·mol⁻¹·K⁻¹判定标准
- 残余气体分析:H₂O/O₂分压≤5×10⁻⁶Pa
- 金属离子残留:ICP-MS检测限0.1ppb
- 膜层透过率:190-2500nm光谱波动≤0.5%
- 折射率偏移:椭偏仪测量Δn≤10⁻³
- 表面电阻率:四探针法(10⁶-10¹⁴Ω/□量程)
- 介电损耗:tanδ≤0.001@1MHz
检测范围
1. 高纯金属材料: 锗/镓等半导体原料,重点监控重金属杂质升华分离效率
2. OLED发光材料: 三苯胺衍生物等有机小分子,测定玻璃化转变前后的升华突变点
3. 航天润滑剂: 全氟聚醚基材料,真空失重率与黏度变化关联分析
4. 医药中间体: 甾体类化合物,多晶型转化温度与升华速率映射
5. 特种聚合物: 聚酰亚胺薄膜,亚稳态结构对升华动力学的调控机制
6. 核燃料包壳材料: 锆合金,氧分压对升华界面的腐蚀影响
7. 光刻胶组分: 酚醛树脂/光敏剂,曝光后残留单体升华特性
8. 超导前驱体: YBCO钇钡铜氧化物,氧空位迁移引发的组分偏析
9. 同位素分离材料: 六氟化铀,³⁵UF₆/³⁸UF₆分压比精确控制
10. 纳米粉体材料: 碳纳米管阵列,范德华力作用下的团聚抑制效应
检测方法
国际标准:
- ASTM E831-19 热膨胀法测定升华温度
- ISO 21870:2020 真空微量天平失重速率测定
- DIN 51045-1:2021 高温质量光谱联用技术
- GB/T 13301-2022 材料蒸发速率测试方法
- GB/T 36402-2018 热分析-质谱联用通则
- JJG 1135-2017 真空质谱计检定规程
检测设备
1. 超高温热重分析仪: NETZSCH STA 449 F5 Jupiter®(真空度5×10⁻⁷Pa,最高温度2000℃)
2. 四极杆质谱仪: Pfeiffer Vacuum QMG 707(质量范围1-512amu,检测限10⁻¹⁴mbar)
3. 分子束外延系统: Riber Compact 21(背景真空5×10⁻¹⁰Torr,升温速率0.01-50K/s)
4. 低温探针台: Lakeshore CRX-6.5K(温度范围6.5-800K,真空度10⁻⁷Torr)
5. 原位X射线衍射仪: Bruker D8 Advance(高低温腔体,2θ精度±0.0001°)
6. 原子力显微镜: Bruker Dimension Icon(高温扫描范围300-800K,Z轴分辨率0.1nm)
7. 椭偏光谱仪: J.A. Woollam M-2000DI(190-1700nm,入射角15-90°可调)
8. 石英晶体微天平: INFICON SQM-160(质量分辨率±0.1ng/cm²,6通道同步监测)
9. 低温吸附分析仪: Micromeritics ASAP 2460(比表面测定范围0.0005m²/g,真空度10⁻¹⁰Torr)
10. 激光闪射仪: NETZSCH LFA 467 HyperFlash®(温度范围-125-2800℃,真空度10⁻⁴mbar)
11. 辉光放电质谱仪: Thermo Scientific GD-MS(检出限0.001μg/g,深度分辨率2nm)
12. 傅里叶红外光谱仪: Nicolet iS50(真空样品室10⁻⁴Pa,光谱范围7800-350cm⁻¹)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。